Postupak za obavljanje mjerenja u skladu s GOST-om

Mjerne metode

Čimbenici koji utječu na pogrešku

Odstupanje ne ovisi samo o tome mjeriteljske značajke mjernih sredstava. Nema ni manje važnosti pogreške operatora, nedostaci u odabiru i pripremi uzoraka, uvjeti u kojima se vrše mjerenja i drugi čimbenici. Prema tome, tehnike mjerenja (MVI) kreiraju se s obzirom na specifične uvjete korištenjem specifičnih sredstava.

Ova izjava, međutim, ne znači da su njihove metode trebaju se razviti za svaku laboratoriju. Međutim, ako se koristi u laboratoriju tipa mjernih alata usklađen s certifikatom MVI, utječu čimbenici unutar određenog raspona, operator ima instaliran kvalifikacije, fizički parametri u okolišu će se mjeriti s poznatim pogreške.

Za utjecajne čimbenike treba pripisati:

• vlažnost i temperatura zraka okoline i okoliša u kojem se vrši mjerenje;
• frekvencije i napona mreže;
• magnetsko polje;
• vibracija i tako dalje.

GOST GSI

Tehnike mjerenja, prema državnom standardu, uključuju sljedeće odjeljke i strukturne elemente:

1. Ime.
2. Područje primjene.
3. Normativne reference.
4. Uvjeti i definicije.
5. Skraćenice i zapis.
6. Zahtjevi za pogreške ili pripisane karakteristike odstupanja.
7. Metode i uvjeti mjerenja.
8. Zahtjevi za sigurnost, mjere zaštite okoliša, kvalifikacije operatera.
9. Mjere za pripremu za mjerenja.
10. Izvođenje mjerenja.
11. Obrada rezultata.
12. Preciznost kontrole.
13. Primjena.

Ovlaštena tijela

U skladu s GOST, tehnike mjerenja su stvoreni i ovjereni redoslijedom koji je utvrdio Rosstandart. Verifikacija MWI obavlja se:

• GNMTS (glavni znanstveni mjeriteljski centar);
• teritorijalna tijela HMS-a (Državna mjeriteljska služba);
• druge organizacije koje imaju akreditaciju i imaju pravo provesti certifikaciju.

Provjera metodologija koje se koriste izvan područja djelovanja državnog mjeriteljskog nadzora, poduzeća se organiziraju i ponašaju prema pravilima koja ih utvrđuju.

Stvaranje MVI

Razvoj postupka mjerenja provodi se u skladu s izvornim parametrima i uključuje:

1. Izbor metode, mjernih sredstava, pomoćnih tvari, slijed operacija, algoritam za izračunavanje konačnih pokazatelja.
2. Izradi nacrt postupak mjerenja.
3. Metrologijska potvrda.

Početni zahtjevi uključuju:

1. imenovanje tehnike mjerenja.
2. Norme pogreške.
3. Mjerni uvjeti.
4. Značajke mjerenog objekta.

Imenovanje treba sadržavati:

1. Ime (ako je potrebno, prošireno ime dano je) količine i njegovih svojstava.
2. Ograničenja na opseg primjene odjelna pripadnost, karakteristike i vrste objekata itd.

Norme pogreške trebaju biti specificirane u obliku parametara navedenih u regulatornim dokumentima, s obzirom na normativni i tehnički čin, u kojem se oni pružaju (ako ih ima).

Mjerni uvjeti su postavljeni u obliku raspona pokazatelja varijabli (čimbenika) koji utječu na to: električni, mehanički, klimatski i tako dalje.

Karakteristika objekta određuje se graničnim vrijednostima onih parametara čija devijacija od nominalnih vrijednosti utječe na pogrešku.

Odabir alata i metoda mjerenja u postupku mjerenja provodi se u skladu s važećim regulatornim i tehničkim dokumentima. Ako NTD nisu dostupni, osnova za izračunavanje karakteristika pogrešaka ili rezultata njihove eksperimentalne studije.

klasifikacija

Ovjerene tehnike mjerenja podijeljeni su u skupine prema metodama dobivanja rezultata:

• Izravne metode. Kada se koriste, željena vrijednost se dobiva na temelju eksperimentalnih podataka.
• Neizravne metode. U ovom slučaju, konačna vrijednost je postavljena uzimajući u obzir izravno mjerenje količina koje imaju određenu ovisnost o mjerenom objektu. Ove metode se koriste kada nema mogućnosti koristiti izravne metode. Na primjer, izračun gustoće čvrstog tijela temelji se na rezultatima mjerenja volumena i mase.

Prema uvjetima u kojima se mjere, tehnike mjerenja podijeljeni su na:

1. Kontakt. Temelji se na interakciji osjetilnog elementa mjerila i objekta. Jednostavan primjer je određivanje tjelesne temperature pomoću termometra.
2. Beskontaktna. Ove metode temelje se, naime, na nedostatku kontakta između objekta i senzornog elementa mjernog uređaja. Na primjer, izračun udaljenost radara, u visokoj peći - određivanje temperature pomoću pirometra itd.

Ovisno o odabranoj metodi usporedbe parametra koji se mjeri SI jedinicom, razlikuju se sljedeće:

1. Izravna metoda. U takvim slučajevima vrijednost se određuje iz referentnog uređaja. Na primjer, može biti voltmetar, ampermetar, termometar, itd. Mjera koja odražava jedinicu mjerenja ne sudjeluje u procesu. Ovaj zadatak se izvodi u SI (mjerni sustav) mjerilom.
2. Način usporedbe. U tom se slučaju izmjereni parametar uspoređuje s indeksom koji je reproduciran mjerenjem. Na primjer, težina na balansu određuje se balansiranjem težine.

Vrste metoda usporedbe

Među glavnim putevima može se identificirati:

1. Zero metoda. Pri korištenju, neto učinak učinka količina na uređaj za usporedbu dovodi se na 0. Na primjer, električna otpornost mosta određuje se njegovim apsolutnim balansiranjem.
2. Metoda podudaranja. Kada se koristi razlike koja se javlja između željenih i reproducibilnim mjera učinka izmjerenim na slučajnosti oznakama na vagu (npr nonija i) ili periodičnih signala.
3. Metoda supstitucije. Temelji se na usporedbi s mjerom. Izmjereni parametar zamjenjuje se poznatom vrijednošću. Reproducira se po mjeri. Uvjeti ostaju nepromijenjeni. Na primjer, vaganje se vrši naizmjenično pomicanjem mase i utega u jednu šalicu ravnoteže.

Analiza kanalizacije: postupak provođenja mjerenja (HDPE F 14.1: 2: 4.135-98)

Ovaj MVI omogućuje određivanje sadržaja elemenata u određenim rasponima u otopini uzorka bez razrjeđivanja.

HDPE F 14.1: 2: 4.135-98 uspostavlja postupak mjerenja masena koncentracija:

• silicij;
• barij;
• aluminij;
• berilij;
• bor;
• talij;
• natrij;
• arsen i drugi elementi.

Ako je potrebno, možete odrediti sadržaj oksida različitih elemenata u uzorcima kanalizacije, pijenja i prirodne vode na izračunati način.

Metoda za mjerenje masenih koncentracija tvari se temelje na određivanju intenziteta zračenja atoma i iona odgovarajućeg elementa uzbudenog u argonskoj plazmi.

Mehanizam istraživanja

Za uvođenje otopine uzorka (uzorka) u atomski emisijski spektrometar, peristaltička pumpa i nebulizator. U komoru ulazi otopina u obliku malih kapi (u obliku aerosola). Kroz cjevčicu baklje u protoku argona, aerosol se ubrizgava u induktivno vezanu plazmu.

Tijekom cijelog vremena uzorka u njemu (oko 2-3 ms) prolaze evaporacijski i atomizacijski, ionizacijski i uzbudni ciklusi. Radijacija koju emitiraju ioni i atomi usmjerena je spektrometrom na ulaznom prorezu. Zatim je podijeljen duž valnih duljina pomoću difrakcijske rešetke (disperzivni element).

Spektrometar s polikromatorom omogućuje istovremenu analizu s više elemenata. U tom slučaju, monokromatsko zračenje, nakon difrakcije na rešetki, pada na izlazni prorez. Na izlazu je instaliran fiksni broj fotomultiplera (fotoelektronički množitelj). Svaki od njih zabilježi zračenje određene valne duljine na izlazu.

U atomskom emisijskom spektrometru s optičkim sustavom Echelle, odvajanje (raspadanje) zračenja proizvodi se pomoću rešetke difrakcije i prizma. Na izlazu, spektralna slika dobiva se kao dvodimenzionalna slika.

Funkcije rekordera obavlja CID (detektor poluvodičkih matrica). Broj piksela za snimanje u njoj prelazi 250 tisuća, što znači da se u jednom mjerenju može provesti višeslojna analiza i registrirati najosjetljivije linije svakog elementa.

Primjer postupka mjerenja: mineralizacija uzoraka

Analiza uzoraka otpadnih voda koja sadrži vidljive suspendirane čestice (sediment) provodi se na dva načina.

Prva je studija u otvorenim posudama. Mješavina se uzorka kanalizacije koja sadrži sediment ili suspendirane čestice. Nakon toga, 100 cm3 se stavi u čašu (ili tikvicu) otporne na toplinu. cm uzorka.

Ako je potrebno odrediti otopljene oblike tvari, uzorci se predfilteriraju. Za to se može koristiti membranski ili papirni filtar.

Istodobno se priprema prazni uzorak. Koristi deioniziranu ili bidistiliranu vodu umjesto kanalizacije.

U analizirane i prazne uzorke doda se koncentrirani dušik c-tu (2 cm3 cm) i vodikov peroksid (1 cm3 cm).

Spremnici se grije 2 sata, ne dopuštajući vrenje. Kao rezultat, otopina se upari do oko 25 cm3. cm.

Nakon hlađenja, uzorci se deioniziraju ili bidistilirane vode do izvornog volumena (100 cc).

Ako suspenzija ostane, uklanja se (filtriranjem) u suhom spremniku.

Mikrovalna raspad

Kao u prethodnom slučaju, uzorak koji sadrži suspendirane čestice treba miješati. Mjerni cilindar treba uzeti kao 50 cm³ uzorak i stavite u fluoroplastični cilindar.

Nakon toga, koncentrirani spoj koji sadrži dušik (2 cm³). Smjesa se stavi u kapljevinu 15-30 minuta.

Fluoroplastični cilindar je umetnut u autoklav (mikrovalna pećnica) mikrovalne pećnice. U tom slučaju slijedite upute za uporabu opreme i poštujte mjere predostrožnosti.

Uređaj za grijanje stavljen u pećnicu utvrđuje se program razgradnje uzorka.

Ohlađeni autoklavi se lagano potresu. To je neophodno kako bi se osiguralo da se sadržaj temeljito miješa. Zatim se poklopac otvori kako bi se uravnotežio tlak.

Kvalitativno raspadana smjesa nakon uklanjanja dušikovih oksida je žućkasta ili bezbojna prozirna otopina. Netopive čestice na zidovima košuljice trebaju biti odsutne.

Otopina se ohladi na sobnu temperaturu, zatim se prenese u tikvicu od 50 cm³. Zid PTFE sloj opere dva puta destilirana ili deionizirane vode (mali dijelovi).

potvrđivanje

Provedeno je za one MWI-e koji se koriste u područjima rada državnog mjeriteljskog nadzora. Potvrđivanje tehnika mjerenja Također se provodi nadzor nad stanjem tehnički kompleksne sustave (GOST 22/02/04).

MWIs koji se primjenjuju izvan područja nadzora i nadzora države ovjereni su prema pravilima definiranim u poduzeću ili odjelu odjela.

Ključni cilj postupka je potvrditi mogućnost provođenja mjerenja u skladu s postupkom i uz pogrešku koja ne prelazi pokazatelje navedene u dokumentu za postupak.

Certifikaciju provodi mjeriteljska služba i druge strukture ovlaštene za obavljanje funkcija osiguranja jednolikosti mjerenja.

Provjera se provodi na temelju rezultata ispitivanja materijala i dokumenata sastavljenih tijekom izrade MVI. To uključuje tehničke / eksperimentalne materijale za istraživanje.

Dokumenti za ovjeru

Popis vrijednosnih papira uključuje:

1. Početni zahtjevi za stvaranje (razvoja) MVI.
2. Nacrt dokumenta koji uređuje metodologiju.
3. Program i rezultate izračunate / eksperimentalne procjene karakteristika pogrešaka.

Pozitivan rezultat

U slučaju utvrđivanja usklađenosti IMI s odredbama regulatornog dokumenta, potonji je odobren u skladu s utvrđenim postupkom. U njemu (osim državne norme) naznačeno je da je MVI certificiran. Istodobno je naznačena organizacija (poduzeće), čija je mjeriteljska služba izvršila provjeru. Moguće je navesti GNMC ili GMA tijelo.

Registracija MVI

Ovjerene metode podliježu računovodstvu. U tu svrhu, Savezna Registracija mjernih postupaka je uspostavljen. Sastoji se od nekoliko dijelova.

Postupci propisani standardom i položeni certifikat, namijenjeni za uporabu u područjima mjeriteljske kontrole i nadzora, moraju se bez odgode registrirati.

Za ulazak u registar mjernih tehnika programer šalje dokument VNIIMS (All-Russian Institute za mjeriteljstvo) s kopijom potvrde o ovjeravanju.

Prijava se ne naplaćuje.

Svaki način dodjeljuje kôd prilikom upisa u registar. Uključuje kraticu Federalnog registra (Federal Register), broj sekcije (jednu znamenku), šifru vrste mjerenja (dvije znamenke), datum registracije (godina) i broj računa (pet znamenki). Na primjer: FR.1.37.1998.00004.