Što je rendgenska fluorescencija?

XRD (X-ray fluorescentna analiza) - metoda fizičkog analize, koja je izravno određuje gotovo sva kemijska elementa u prahu, tekuće i krute tvari.

Upotreba metode

Ova metoda je univerzalna, jer se temelji na brz i jednostavan pripreme uzorka. Imaš metodu naširoko koristi u industriji i istraživanju. X-zraka metodom fluorescentne analize ima ogromnu priliku, koristan za vrlo složene analize različitih objekata za zaštitu okoliša, kao i tijekom kontrole kvalitete proizvodnje i analize gotovih proizvoda i sirovina.

priča

Fluorescentna analiza rendgenskih zraka najprije je 1928. opisala dva znanstvenika - Glocker i Schreiber. Uređaj je stvorio samo 1948. godine znanstvenici Friedman i Berks. Kao detektora, uzeli su Geigerov brojač, koji je pokazao veliku osjetljivost s obzirom na atomski broj elementa jezgre.

Helium ili vakumski medij korišten je u istraživačkoj metodi 1960. Koristili su ih za određivanje svjetlosnih elemenata. Također su korišteni kristali litij-fluorida. Koriste se za difrakciju. Rodium i kromirane cijevi korištene su za uzbuditi valni pojas.

Si (Li) -drifting silicijev litij detektor je izumio 1970. godine. To je omogućilo visoku osjetljivost podataka i nije zahtijevalo korištenje kristalizatora. Međutim, razlučivost energije ovog uređaja bila je još gore.

Automatizirani analitički dio i kontrola procesa prenose stroj s dolaskom računala. Kontrola je provedena s ploče na uređaju ili tipkovnici računala. Instrumenti za analizu postali su tako popularni da su uključeni u misije "Apollo-15" i "Apollo-16".

U ovom trenutku, svemirske postaje i brodovi lansirani u svemir opremljeni su tim uređajima. To omogućuje prepoznavanje i analizu kemijskog sastava stijena drugih planeta.

Bit metode

SAŽETAK XRF analize za obavljanje poslova tjelesne analize. Analizirati ovaj način može biti kruta tijela (staklo, metal, keramika, ugljen, kamen, plastika) i tekući (ulje, benzin, otopina, boje, vino i krvi). Postupak omogućava određivanje vrlo niske koncentracije, na razini ppm (jedan dio na milijun). Veliki, do 100% uzorka, također dopuštaju istraživanja.

Ova analiza je brza, sigurna i ne destruktivna za okoliš. Ima visoku reproducibilnost rezultata i točnost podataka. Metoda omogućuje semiquantitativno, kvalitativno i kvantitativno otkrivanje svih elemenata koji su u uzorku.

Bit rendgenske fluorescentne metode analize je jednostavna i razumljiva. Ako ostavite stranu terminologiju i pokušate objasniti metodu lakše, ispada. Analiza se provodi na temelju usporedbe zračenja koja proizlazi iz zračenja atoma.

Postoji skup standardnih podataka koji su već poznati. Uspoređujući rezultate s tim podacima, znanstvenici dolaze do zaključka o sastavu uzorka.

Jednostavnost i dostupnost suvremenih uređaja omogućuju njihovo primjenjivanje u uvjetima podvodnog istraživanja, prostora, različitih studija iz područja kulture i umjetnosti.

Načelo rada

Ova metoda temelji se na analizi spektra, koji se dobiva metodom utjecaja na materijal, koji se istražuje, pomoću X-zraka.

Tijekom ozračivanja atom postaje pobuđeno stanje, što je popraćeno prijenos elektrona na kvantnoj razini višeg reda. U tom stanju, atom je vrlo kratko vrijeme, oko mikrosekunde 1., a zatim se vraća na svoje početno stanje (mirnoj lokaciji). U ovom trenutku, elektroni na vanjskim ljuskama, ispunjene ili prazan prostor prazan, a višak energije proizvedene u obliku fotona ili druge energije prenosi elektrone, koji se nalazi na vanjskim ljuskama (zove svrdlo elektrona). U ovom trenutku, svaki atom otpušta fotoelektronski energiju koja ima strogu vrijednost. Na primjer, željezo vrijeme Rendgensko zračenje emitira fotone jednake Kalpha- ili 6.4 keV. Prema tome, broj kvage i energije može se koristiti za procjenu strukture materije.

Izvor zračenja

Metoda rendgenske fluorescencije metalne analize kao izvora za liječenje koristi oba izotopa različitih elemenata, i Rendgenske cijevi. U svakoj zemlji primjenjuju se različiti zahtjevi za uvoz emitiranih izotopa, odnosno u prerađivačkoj industriji, pri čemu takva tehnologija preferira korištenje rendgenske cijevi.

Takve cijevi mogu biti bakar, srebro, rodium, molibden ili druga anoda. U nekim situacijama anoda se odabire ovisno o zadatku.

Struja i napon različitih elemenata koriste se različito. Dovoljno je istražiti svjetlosne elemente s naponom od 10 kV, teških - 40-50 kV, srednjih - 20-30 kV.

Tijekom istraživanja svjetlosnih elemenata, okolna atmosfera ima veliki utjecaj na spektar. Kako bi se smanjio ovaj efekt, uzorak u posebnoj komori se nalazi u vakuumu ili ispunjava prostor helijom. Uzbuđeni spektar zabilježen je posebnim uređajem - detektorom. O tome kako visok spektralna razlučivost detektora ovisi o točnosti odvajanja fotona različitih elemenata jedni od drugih. Sada je najtočnija rezolucija na razini 123 eV. Uređaj za analizu rendgenskog fluorescencije s ovim rasponom provodi se s točnošću od 100%.

Nakon što se fotoelektron pretvori u naponski impuls koji se broji posebnom elektronikom brojenja, prenosi se na računalo. Na vrhovima spektra, koji su dali rendgensku fluorescentnu analizu, lako je odrediti kvalitativno koji su elementi u ispitivanom uzorku. Kako bi se točno odredio kvantitativni sadržaj, potrebno je proučiti dobiveni spektar u posebnom kalibracijskom programu. Program je kreiran unaprijed. Za to se koriste prototipovi čija je sastav unaprijed poznata s velikom točnošću.

Jednostavnije rečeno, dobiveni spektar tvari u studiji uspoređuje se elementarno s poznatim. Tako se dobivaju informacije o sastavu tvari.

prilike

Fluorescentna analiza rendgenskih zraka omogućava analizu:

• uzorci čija je veličina ili masa zanemariva (100-0,5 mg);
• značajno smanjenje granica (manja za 1-2 reda veličine od RFA);
• analiza uzimajući u obzir varijacije u energiji kvage.

Debljina uzorka koji se ispituje ne smije biti veća od 1 mm.

U slučaju takve veličine uzorka moguće je uklanjanje sekundarnih procesa u uzorku, među kojima:

• Višestruko Comptonovo raspršenje, koje u plućima mastrita značajno širi vršak;
• bremsstrahlung fotoelektrona (pridonosi pozadinskoj visoravni);
• pobuđivanje između elemenata, kao i apsorpcija fluorescencije, koja zahtijeva inter-element korekciju tijekom obrade spektra.

Nedostaci metode

Jedan od značajnih nedostataka je složenost koja prati pripremu tankih uzoraka, kao i stroge zahtjeve za strukturom materijala. Za ispitivanje, uzorak mora biti vrlo fino raspršen i vrlo homogen.

Još jedan nedostatak je da je metoda čvrsto vezana uz standarde (referentni uzorci). Takva značajka inherentna je svim nedestruktivnim metodama.

Primjena metode

Analiza rendgenskih fluorescencija postala je široko rasprostranjena u mnogim područjima. Koristi se ne samo u znanosti ili proizvodnji već iu području kulture i umjetnosti.

Odnosi se na:

• zaštita okoliša i ekologija za određivanje teških metala u tlu, kao i za njihovu detekciju u vodi, sedimentima, raznim aerosolima;
• mineralogija i geologija provodi kvantitativnu i kvalitativnu analizu minerala, tla i stijena;
• kemijska industrija i metalurgija - kontrola kvalitete sirovina, gotovih proizvoda i proizvodnog procesa;
• boja i laka industrija - analizirati olovne boje;
• industrija nakita - izmjeriti koncentraciju vrijednih metala;
• naftna industrija - odrediti stupanj kontaminacije nafte i goriva;
• prehrambena industrija - identificirati toksične metale u hrani i sastojcima;
• poljoprivreda - analizirati mikroelemente na različitim tlima, kao iu poljoprivrednim proizvodima;
• arheologija - provesti elementarnu analizu, kao i datiranje nalaza;
• umjetnost - proučavanje skulptura, slika, provjera predmeta i njihova analiza.

Gorostovo naselje

Fluorescentna analiza X-zraka GOST 28033 - 89 regulira od 1989. Dokument opisuje sve probleme koji se odnose na postupak. Unatoč činjenici da su tijekom godina preuzeli mnoge korake u poboljšanju metode, dokument je i dalje relevantan.

Prema GOST-u, uspostavljeni su omjeri dionica materijala koji se studiraju. Podaci su prikazani u tablici.

Tablica 1. Omjer masenog udjela

Primjena opreme

Rendgenska fluorescentna spektralna analiza provodi se uz pomoć posebne opreme, metoda i sredstava. Među korištenom opremom i materijalima u GOST-u su navedeni:

• višekanalni i skenirani spektrometri;
• brusilica (brušenje, brušenje, tip 3B634);
• površinsko brusilica (model 3E711);
• Strojevi za rezanje vijaka (model 16P16).
• Rezni diskovi (GOST 21963);
• elektrokorundni abrazivni kotači (keramička veza s veličinom zrna 50, tvrdoća St2, GOST 2424);
• Brušenje kože (papir, tip 2, SB-140 stupnja (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), kondenzirani - normalno, zrnate 50-12, GOST 6456);
• tehnički etilni alkohol (ispravljen, GOST 18300);
• argon-metan.

GOST omogućuje da se mogu koristiti i drugi materijali i oprema koja može pružiti točnu analizu.

Priprema i uzorkovanje prema GOST-u

Fluorescentna analiza metala prije rendgenske analize uzima posebnu pripremu uzorka za daljnju istragu.

Priprema se provodi u odgovarajućem redoslijedu:

1. Površina koja će biti ozračena je izoštrena. Ako je potrebno, obrišite alkoholom.
2. Uzorak je čvrsto pritisnut prema otvoru prijemnika. Ako površina uzorka nije dovoljna, koriste se posebna ograničenja.
3. Spektrometar se priprema u skladu s uputama za uporabu.
4. X-zračni spektrometar se mjeri standardnim uzorkom, što odgovara GOST 8.315. Također se mogu koristiti homogeni uzorci za umjeravanje.
5. Primarna diploma provodi se najmanje pet puta. To se obavlja tijekom rada spektrometra u različitim danima.
6. Kod ponovljenog umjeravanja moguće je koristiti dvije serije umjeravanja.

Analiza rezultata i obrada

Metoda fluorescentne analize rendgenskih zraka prema GOST-u podrazumijeva izvedbu dviju serija paralelnih mjerenja kako bi se dobio analitički signal svakog elementa koji se prati.

Može se upotrijebiti izražavanje vrijednosti analitičkog rezultata i odstupanja paralelnih mjerenja. U mjernim jedinicama mjerila izražavaju se podaci dobiveni gradijentnim karakteristikama.

Ako dopuštena odstupanja premašuju paralelna mjerenja, onda se analiza mora ponoviti.

Također je moguće izvesti jedno mjerenje. U ovom slučaju dva se mjerenja rade paralelno s obzirom na jedan uzorak iz analize.

Konačni rezultat je aritmetička sredina dvaju mjerenja provedenih paralelno, ili rezultat samog mjerenja.

Ovisnost rezultata kvalitete uzorka

Za rendgensku fluorescentnu analizu, granica je relativna samo za tvar u kojoj je element detektiran. Za različite tvari, opseg kvantitativne detekcije elemenata je različit.

Atomska brojka koju element može igrati je od velike važnosti. Druge stvari su jednake, teže je odrediti svjetlosne elemente, a teže su lakše. Osim toga, isti element je lakše odrediti u svjetlosnoj matrici, a ne u teškim matricama.

Prema tome, metoda ovisi o kvaliteti uzorka samo u mjeri u kojoj se može sadržavati element u svom sastavu.