Metoda gravimetrijske analize: koncept, vrste i značajke

Koje su obilježje gravimetrijske analize? Razmotrimo detaljnije svoje suštine i sorte.

specifičnost

Gravimetrijska metoda analize za zakon o očuvanju mase tvari i postojanost pripravka. U tom smislu, temelji se na točnom mjerenju mase željene komponente koja se dobiva kao spoj s poznatim kemijskim sastavom. Gravimetrijska metoda analize podijeljena je u tri glavne skupine: destilacija, izolacija, taloženje.

O načinu odabira

Temelji se na ekstrakciji željene komponente iz analizirane kemijske tvari u slobodnom obliku i njegovom naknadnom točnom vaganju. Na primjer, takva gravimetrijska metoda kvantitativna analiza omogućuje određivanje masenog sadržaja ostataka pepela u krutom gorivu. Da biste izvršili proračune, izvagati krpe, sagorijevajte uzorak goriva u njemu, a dobiveni pepel je izvagan. Masa ostatka kvantitativni indeks izračunava se iz formule za masu frakcije tvari u smjesi.

destilacija

Ova metoda analize je gravimetrijska u sadržaju, jer pretpostavlja potpuno uklanjanje izračunate komponente kao plinovitog spoja i naknadno vaganje krutog ostatka. Ovom tehnikom može se odrediti sadržaj vlage različitih materijala, izračunati kvantitativni sadržaj kristalnih hidrata kristalizacijske vode. Za izvođenje takvog izračuna početno se određuje masa težine uzorka odabranog materijala. Zatim se komponenta koju treba utvrditi potpuno uklonjena. Razlika između mase prije kalcinacije ili sušenja i nakon njih je masa detektirane kemijske komponente. Prema formuli masene frakcije provode se kvantitativni izračuni.

Način taloženja

Koja je to metoda analize? Gravimetrijsko taloženje temelji se na kvantitativnom taloženju željenog iona kao slabo topljive tvari s određenim kemijskim sastavom. Rezultirajući talog je filtriran, ispran, osušen, potom kalciniran. Nakon potpunog uklanjanja vode iz nje, izvagati je. Poznavajući masu taloga, moguće je izračunati kvantitativni sadržaj molekula ili iona željene komponente u uzorku koji se razmatra.

Zahtjevi za taloženje u gravimetrijskoj analizi

Pa ipak - koja je gravimetrijska metoda analize? Glavne operacije u postupku taloženja odnose se na proces taloženja. Točnost rezultata dobivenog tijekom analize izravno ovisi o kemijskom sastavu tvari, strukturi sedimenta i stupnju čistoće. Osim toga, izračuni su povezani s ponašanjem precipitata tijekom sušenja i kalcinacije. Vrlo često dolazi do promjene u kemijskom sastavu nastalog precipitata za vrijeme kalcinacije. Istaloženi oblik je kemijski sastav dobivenog precipitata.

Temeljne metode gravimetrijske analize pretpostavljaju točan rezultat. Zbog toga se određeni zahtjevi nameću gravimetrijskom i istaloženom obliku sedimenta.

1. Trebao bi imati minimalnu topivost, idealno netopljivi kemijski spoj.
2. Moraju oblikovati velike kristale. U tom slučaju, neće biti nikakvih problema u postupku filtriranja, jer se pore ne začepljuju. Veliki kristali imaju malu površinu, adsorbiraju se s minimalnom brzinom iz postojećeg rješenja, lako ih se pranje. Amorfna oborina željezni hidroksid (3) bez ikakvih problema apsorbiraju nečistoće, teško ih se isprati od druge, filtracija tog spoja je spora.
3. Potpuno i kratko vrijeme da se presele u gravitacijski oblik.

Zahtjevi za oblik gravitacije

Analizirati gravimetrijsku metodu analize. Bit metode je da je točnost važna u njemu. Gravimetrijski oblik mora biti s određenom kemijskom formulom koja se koristi za izračunavanje sadržaja specifičnih komponenata u uzorku. Kalcinirani talog tijekom hlađenja i postupka vaganja ne bi trebao apsorbirati vodenu paru iz zraka, oporaviti se ili oksidirati. Ako sediment ima slične fizičke karakteristike, inicijalno se pretvara u stabilni oblik pomoću posebnih kemijskih reagensa. Na primjer, ako se zahtijeva izračunavanje masenog udjela kalcijevog karbonata u materijalima, gravimetrijski oblik kalcijevog oksida, koji može apsorbirati ugljični dioksid i vodu, pretvara se u kalcijev sulfat. Zbog toga se kalcinirani talog obrađuje sa sumpornom kiselinom, promatrajući temperaturni režim (500 ° C).

Posuđe za istraživanje

Što je potrebno provesti takvu metodu analize? Gravimetrijska verzija uključuje upotrebu specijalnih kemijskih posuda velikih dimenzija. Ovdje se koriste čaše s tankim zidovima različitih volumena, lijevaka, staklenih štapova, satova, staklenih posuda i staklenih kutija. Gravimetrijski i titrimetrijske metode analize znači korištenje samo čistih spremnika, tako da u izračunima nema grešaka. Suhe mrlje ili kapljice ukazuju na prisutnost masnih sastojaka na površini stakla. Padalina će se pridržavati takvog sloja, što će rezultirati kompliciranim prijenosom u filtar. Metoda izvođenja gravimetrijske metode analize uključuje temeljito pranje posuđa s deterdžentima. Za čišćenje posuda od porculana koristi se razrijeđena vruća klorovodična kiselina, zatim otopina kromirane smjese. Preporučuje se zagrijavanje čistog posuđa prije početka rada.

Oprema za istraživanje

Koja je razlika između gravimetrijske metode analize? Bit metode je u kvantitativnom određivanju komponenata u tvari. Oprema koja će biti potrebna za takve studije slična je onoj koja se koristi u kvalitativnoj analizi. Za praktični dio trebate vodene kupke, porculanske trokupe, sušilice, pinceta za sagorijevanje, prigušne peći, plinski plamenici. Za kalcnciju na plinskim plamenicima porculanskog lonca koriste se trokuti od porculanskog cijevi, postavljeni na metalnu podlogu. Izaberite trokut ove veličine, tako da se lončić iz nje ispruži trećinu visine. Ispuste se u peć pomoću dugih čeljusti s ravnim, prema gore zakrivljenim vrhovima. Ne smiju biti uronjeni. Prije upotrebe, krajevi pinceta se čiste, kalcinirani na plinskom plameniku ili u pećnici. Desikatori se koriste za hlađenje kalciniranih ili zagrijanih tvari na sobnu temperaturu. To je staklena posuda s debelim zidom koja je prekrivena pokrovnim pokrovom. Donji dio eksikatacije je ispunjen higroskopnom tvari:

• dijelovi kalcijevog oksida;
• fosforov oksid (5);
• koncentrirana sumporna kiselina.

Sumporna kiselina intenzivno apsorbira vlagu. Rad s eksikatorom važno je osigurati da podmazani dijelovi imaju sloj maziva.

Pravila uzorkovanja za eksperiment

Razvrstavanje metoda gravimetrijske analize obuhvaća rad s tvarima. Prosjek je uzorak koji sadrži malu količinu analiziranog materijala koji ima kemijska, fizikalna svojstva karakteristična za glavnu seriju. Ispravnost uzorkovanja utječe na točnost kemijskih i fizikalnih svojstava i kemijskog sastava materijala koji se analizira. Odabir prosječnog uzorka provodi se s posebnom pažnjom, inače je vjerojatnost pogreške netočna, dobivajući netočan rezultat studije. Treba imati na umu da se veliki komadi kemijskog sastava mogu značajno razlikovati od prašine. Stoga postoje tri mogućnosti:

• primarni uzorak - potreban za prvu fazu eksperimenta;
• Putovnica ili laboratorijski test - dobiven smanjenjem inicijalnog uzorka do mase koja je potrebna za kemijsku i fizičko-mehaničku analizu;
• analitički - odabrano je iz laboratorijskog uzorka za kemijsku analizu.

Postoji takav odjeljak kao analitička kemija. Gravimetrijska metoda analize jedan je od načina utvrđivanja kvantitativnog sastava tvari. Kako bi se izbjegle promjene u sadržaju vlage i kemijskom sastavu tvari, materijali za gravimetrijsku analizu pohranjuju se u vrećama čvrsto zatvorenim poklopcima. Dio uzorka je potreban za izravnu analizu, a neki ostaju kao pričuva.

Priprema uzorka za istraživanje

Uzorak se smatra malom masom analitičkog uzorka analiziranog uzorka, koji se vrednuje za kemijsku analizu. Veličina uzorka ima važnu ulogu u kvantitativnom određivanju. Što je više uzorka za gravimetrijsku analizu, točnije rezultat će biti. No istodobno je proces filtriranja rezultirajućeg mulja, njegovog kalcinacije i pranja kompliciran. Iz tih razloga, vrijeme analize je znatno prošireno. U malim uzorcima, točnost određivanja je značajno smanjena. Za vaganje uzoraka čvrstih dijelova koristite mali sat za čaše. Hlapljive, higroskopne tvari moraju se vagati u zatvorenoj vrećici.

Uvjeti oborina

Za osvjetljavanje ovog materijala, prezentacija bi bila dobra. Gravimetrijska metoda analize u ovoj fazi uključuje kvantitativni prijenos željene komponente u određenu kemijsku tvar. Poznavajući masu precipitata, možete izračunati postotak komponente koja se određuje. Točnost analize ovisi o cjelovitosti odlaganja. Među razlozima zašto se cijela obračunata komponenta neće istupiti, može se spomenuti nedovršenost oborina. Gotovo je nemoguće postići apsolutnu količinu padalina, moguće je samo minimizirati moguće gubitke. Za analizu se izabire precipitant - gotovo netopiv precipitat. Prekomjerno se izbjegava takve kemijske reakcije. Postoje određeni uvjeti koji se moraju promatrati kako bi se dobio kristalni talog:

• iz razrijeđenih otopina taloženje se provodi pomoću slabih otopina taloga;
• Zagrijana otopina istaloži se toplim precipitatorima.

Za eksperiment je odabran kvalitativni reagens za detektirajući ion. Teško je odabrati specifični talog za svaki određeni ion. S tim u vezi, čestice koje mogu ometati potpunu količinu padalina mogu se maskirati, ili se mogu ukloniti iz ispitne otopine prije nego se provede kvantitativna analiza.

Gotovo je nemoguće odabrati specifične precipitatore za sve detektirajuće ione. Zatim je potrebno koristiti maskiranje iona koji ometaju taloženje ili ih odvojiti od otopine prije taloženja. Poznavajući osobitosti kristalnih padalina, mogu se koristiti uvjeti koji promiču formiranje velikih kristala.

1. Precipitacija se izvodi iz razrijeđenih vrućih otopina s precipitatorom uzeti u maloj koncentraciji. Kada se grije, povećava se topivost malih kristala, tako da se koncentracija istaložitelja i iona u otopini povećava. Zbog ovog fenomena nastaju veliki kristali, koji nisu imali vremena za otapanje kada se zagrije.
2. Istaloženje se taloži do određene tvari pri niskoj brzini. Za miješanje koristite staklenu šipku koja ne bi trebala dirati dno i zidove stakla. Uz miješanje, stimulira se kristalni rast jer se broj kristalnih centara smanjuje.
3. Izdržati sediment nekoliko sati. Amorfni talozi pohranjen u posebnim uvjetima, jer su skloni adsorpcija procesa različitih nečistoća, i izgled koloidnih otopina.

Problemi gravimetrijske analize

Točnost kvantitativnih izračuna utječe na kvalitetu sedimenta. Kada je kontaminiran, točnost mjerenja značajno se smanjuje, a greška se povećava. Razlog onečišćenja je u koprecipitaciji, tj. Taloženju stranih supstanci. Postoje dvije vrste koprecipita:

• površinska adsorpcija;
• Okluzija.

Kako bi se provjerilo potpunost taloženja odvojenog iona, nekoliko kapi reagensa se dodaje otopini formiranoj iznad precipitata. S potpunim taloženjem odvojenog iona, rješenje će ostati transparentno.

zaključak

Kvalitativna analiza uključuje kvantitativno određivanje anorganskih iona u ispitivanom materijalu. Glavni ciljevi smatra kvalitativnu analizu odabranog detekciju uzorka i identifikacija određenih komponenata, ili ioni kemijskih elemenata, specifična tvari ili funkcionalne grupe. Frakcijska metoda analize prikladna je za proučavanje jednostavnih smjesa, kada traži mali broj komponenata. Za takvu gravimetrijsku analizu potrebni su odvojeni uzorci i neznatan broj kvalitativnih reakcija. Za potpuno definiraju ispitivane tvari u anorganske komponente, početna smjesa najprije separira u individualne „analitički grupe”, a zatim uz pomoć specifičnih reakcija otvorenih svaki željeni ion. Sustavna kvalitativna analiza omogućuje povećanje pouzdanosti primljenih analitičkih informacija. Prije nastavka kvantitativne analize, važno je razumjeti kvalitativni sastav ispitnog uzorka kako bi se odabrala optimalna tehnika.